產(chǎn)品詳情
鈀碳選擇性和活性高、壽命長,同體系可循環(huán)幾十次以上;用量小;可在低溫、 低壓甚至常溫常壓下使反應(yīng)進(jìn)行。 可回收提純?cè)偌庸?。 用于苯胺和丁二酸等醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)。
制備鈀碳主要有兩種方法:
1. 化學(xué)還原法:
化學(xué)還原法是將鈀鹽溶液和活性炭混合,再加入還原劑(如氫氣)進(jìn)行還原反應(yīng)制備而成的。
2. 物理混合法:
物理混合法是將鈀和活性炭等材料混合在一起,經(jīng)過熱處理、壓制等制備而成的。
鈀碳含量測(cè)定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi),放入干燥箱,110℃干燥1小時(shí),取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號(hào)石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重,直至恒重。
Pd含量按下式計(jì)算:
Pd% = [(W1-W0)×0.3161/W]×100%
W1為沉淀與四號(hào)石英砂芯漏斗恒重的重量,g;W0為四號(hào)石英砂芯漏斗恒重的重量,g;W為供試品重,g; 0.3161為丁二酮肟鈀對(duì)鈀的換算系數(shù)。
允許差:兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。