職業(yè)衛(wèi)生專用熱解吸儀、熱脫附儀、熱解析儀

GBZ/T300.62-2017第62部分溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油分析熱解吸儀

TDS-III型熱解吸儀

工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第 62 部分：溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油

1 范圍

GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中液化石油氣的直接進樣-氣相色譜法、溶劑汽油和抽余油的熱解吸-氣相色譜法、松節(jié)油的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油濃度的檢測。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質(zhì)的測定方法

3 液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息

液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息見表1

表1 液化石油氣、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息

4 溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法

4.1 原理

空氣中的蒸氣態(tài)溶劑汽油用活性炭采集，熱解吸后進樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

4.2 儀器

1. 活性炭管，熱解吸型，內(nèi)裝 100 mg 活性炭。

2. 空氣采樣器，流量范圍為 0 mL/min～500 mL/min。

3. 氣密式注射器，1 mL、100 mL。

4. 熱解吸器（TDS-III熱解吸儀）

5. 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器。

   4.2.5.1 填充柱儀器操作參考條件：

1. 色譜柱：2 m×4 mm，依次裝 28 g 80 目～100 目玻璃微球、3 g 100 目～140 目玻璃微球和 2.5 g 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷:202 紅色擔體＝25:100；

2. 柱溫：110℃；

3. 氣化室溫度：150℃；

4. 檢測室溫度：150℃；

5. 載氣(氮)流量：46 mL/min。

   4.2.5.2 毛細管柱儀器操作參考條件：

1. 色譜柱：30 m×0.53 mm×1.20 mm，PEG 20M；

2. 柱溫：110℃；

3. 氣化室溫度：150℃；

4. 檢測室溫度：150℃；

5. 載氣(氮)流量：6 mL/min。

1. 試劑

1. 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷，色譜固定液。

2. 202 紅色擔體：60 目～80 目。

3. 玻璃微球, 80 目～100 目和 100 目～140 目。

4. 正己烷，20℃時，1 mL 液體的質(zhì)量為 0.6603 mg。

5. 標準氣：臨用前，用微量注射器準確抽取一定量的正己烷，注入 100 mL 氣密式玻璃注射器中，用清潔空氣稀釋至 100.0 mL，配成標準氣，計算出其濃度。

   4.4 樣品的采集、運輸和保存

1. 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。

2. 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以 100 mL/min 流量采集 15 min 空氣樣品。

3. 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h～8 h 空氣樣品。

4. 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d。

5. 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于 2 個樣品空白。

   4.5 分析步驟

1. 樣品處理：將采過樣的活性炭管放入熱解吸器中，其進氣端與 100 mL 氣密式注射器連接，另一端與載氣（氮）連接，流量為 50 mL/min，在 230℃下解吸至 100.0 mL。樣品氣供測定。

2. 標準曲線的制備：取 4 支～7 支 100mL 氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標準氣成 0.0 mg/mL～10.0 mg/mL 濃度范圍的溶劑汽油標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至測定狀態(tài)，峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的溶劑汽油濃度(mg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數(shù)應≥0.999。

   4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣，測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中溶劑汽油的濃度(mg/mL)。若樣品氣中溶劑汽油濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

   4.6 計算

1. 按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

2. 按式（1）計算空氣中溶劑汽油的濃度：

   ?

   式中：

   C ——空氣中溶劑汽油的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

   C0 ——測得樣品氣中溶劑汽油的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（mg/mL）；

   V0 ——標準采樣體積，單位為升（L）； D ——解吸效率，%；

   100——樣品氣的體積，單位為毫升（mL）。

   4.6.3 空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計算。

   4.7 說明

   4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研制。本法的檢出限為 0.002 mg/mL，定量下限為 0.007

   mg/mL，定量測定范圍為 0.007 mg/mL～1 mg/mL；以采集 1.5 L 空氣樣品計，檢出濃度為 0.13 mg/m³，

   定量濃度為 0.44 mg/m³；平均相對標準偏差為 4％左右，穿透容量（100mg 活性炭）為 14mg，平均解吸效率為 96.5％（沸點低的溶劑汽油）。應測定每批活性炭管的解吸效率。

1. 溶劑汽油的主要成分為 C4～C12 脂肪烴和脂環(huán)烴類。本法適用于沸點為 60℃～70℃的溶劑汽油測定，其色譜峰與正己烷的相同。沸點較高的溶劑汽油解吸效率較低，而且不穩(wěn)定，不宜用本法測定。

2. 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。

TDS-III型多功能熱解吸裝置

TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進樣，進行氣相色譜分析。

一、 用途及應用范圍
TDS-III型多功能熱解吸裝置是為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的測定”標準中熱解吸后手工進樣氣相色譜分析而設計，TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外，還配裝了大注射器加熱恒溫爐實現(xiàn)了一機多用的目的，因此和以往的同類解吸儀相比具有簡化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進樣，進行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由：解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動操作四部分組成。
三．TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點：
1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設計，一機多用，大大提高本裝置的性價比和運行成本；
2. 同一樣品可以實現(xiàn)多次重復進樣，消除進樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響；
3. 做TVOC的測定時，可以使用廉價的活性碳吸附管等；
4. 同國產(chǎn)不同類熱解吸儀（裝置）相比，安裝解吸管簡單，且實現(xiàn)了無死體積操作；
5. 特別適合于對色譜分析不太熟悉的操作新手。

技術(shù)參數(shù)：
1．解吸活化處理爐
⑴ 控溫范圍：室溫～400℃，以增量1℃任設；
⑵ 控溫精度：< ±0.5℃；
⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6（或1/4英寸），長度不限；
⑷解吸回收率： 〉85%（和組分有關）；
⑸ 采樣流量：10mL/min～200 mL/min；
⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性：＜0.1%。
2?大注射器加熱恒溫爐
⑴ 控溫范圍：室溫～100℃, 以增量1℃任設；
⑵ 控溫精度: < ±0.5℃；
⑶ 可放置100mL針筒注射器。
3 儀器規(guī)格
⑴ 儀器尺寸： 高× 寬 ×長 = 390 × 170 × 360 mm3；
⑵ 功率： 約500W；
⑶ 重量： 約9 Kg。