產(chǎn)品詳情
環(huán)保部HJ-741-2015土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定
頂空氣相色譜法
------北分三譜AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器+福立GC-9790plus
1、方法原理：
在一定溫度下，AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)到福立GC-9790plus氣相色譜儀進(jìn)行分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2、試劑及材料：
2.1實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過(guò)純化設(shè)備制備的水，使用前需經(jīng)過(guò)空白實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間內(nèi)無(wú)干擾色譜峰或其中的目標(biāo)化合物低于方法檢出限。
2.2甲醇：色譜純，使用前，需經(jīng)過(guò)檢測(cè)，確認(rèn)無(wú)目標(biāo)化合物貨目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。
2.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純，在馬弗爐中400℃下烘烤4小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存
2.4磷酸（H3PO4）：優(yōu)級(jí)純
2.5飽和氯化鈉溶液：量取500ml實(shí)驗(yàn)用水（2.1），滴加幾滴磷酸（2.4）調(diào)節(jié)PH≤2，加入180g氯化鈉溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。
2.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。
2.7標(biāo)準(zhǔn)使用液：р=10mg/L～100mg/L。
2.8石英砂（SiO2）分析純，20目～50目。
2.9載氣：高純氮?dú)?，BF-300N氮?dú)獍l(fā)生器，純度≧99.999%
2.10燃?xì)猓焊呒儦錃?，BF-300E氫氣發(fā)生器，純度≧99.999%
2.11助燃器：潔凈空氣，BF-2L空氣發(fā)生器
3、儀器設(shè)備
3.1氣相色譜儀：GC-GC-9790plus氣相色譜儀，具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，PID檢測(cè)器
3.2色譜柱：毛細(xì)管色譜柱,60m×0.25mm×1.4um
3.3 AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，20位自動(dòng)進(jìn)樣
3.4 往復(fù)振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。
3.5 天平：精度0.01g
3.6 微量進(jìn)樣器若干
3.7 采樣器材：鐵鏟貨不銹鋼藥勺
3.8 便攜式冷藏箱：溶劑20L,溫度4℃以下
3.9其他常用儀器和設(shè)備
4、分析步驟
4.1 AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件
頂空瓶加熱溫度：85℃，加熱平衡時(shí)間50min，閥箱溫度：100℃，傳輸管線溫度：100℃，加壓時(shí)間：0.3min,取樣時(shí)間5s，進(jìn)樣時(shí)間30s
4.2 GC-GC-9790plus氣相色譜儀條件
升溫程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min）,進(jìn)樣口溫度：220℃，溫度：240℃，分流：10:1
4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
向5支頂空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配制目標(biāo)化合物分別為0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5點(diǎn)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在振蕩器上以150次/min的頻率震蕩10min，按照儀器條件依次進(jìn)樣。
5、譜圖及儀器
