氣相色譜對有機羧酸己二酸含量檢測方法學(xué)驗證分享

? ? ? ?己二酸（adipicacid），化學(xué)名為1，4-丁烷二羧酸，又稱肥酸，為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，在乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。是一種重要二元羧酸，是尼龍66的重要單體，還可用于聚酯的生產(chǎn)，在食品添加劑、高級潤滑油、醫(yī)藥中間體、涂料染料、塑料發(fā)泡劑中均有較為重要的應(yīng)用，行業(yè)領(lǐng)域十分廣泛。

? ? ? ?實驗室關(guān)于有機羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、氣相色譜法及高效液相色譜法等進行。其中，氣相色譜法和高效液相色譜法是較為常用的方法，但己二酸在波長210nm以上只有微弱的紫外吸收，而用示差折光檢測容易漂移，導(dǎo)致檢出限較高，故高效液相色譜檢測有一定困難，若要使用氣相檢測，則會遇到極性大、沸點高，不易氣化等困難，所以需要經(jīng)衍生后進行氣相檢測處理。

實驗室分享一種利用氣相對己二酸進行檢測的方法，該方法通過對比確認乙酸乙酯作為實驗的提取溶劑，通過加酸作為輔助提取手段，利用乙酸乙酯對己二酸浸提的同時除去酸不溶性雜質(zhì)并進行硅烷化衍生處理。實驗條件高純氮氣流速為1mL/min；輔助氣氫氣流速為30mL/min；空氣流速為400mL/min，氮氣尾吹：30mL/min，進樣口溫度250℃，柱溫恒溫210℃，檢測器溫度250℃；進樣體積1μL；分流進樣，分流比50：1，以己二酸標準溶液濃度對應(yīng)己二酸峰面積與內(nèi)標物峰面積的比值作圖，線性關(guān)系良好，得到其線性方程及相關(guān)系數(shù)。

氣相色譜法測定己二酸含量的方法，簡單快速，結(jié)果準確，通過建立簡單快速的己二酸的氣相色譜檢測方法，可以滿足藥用級己二酸殘留的檢測限量要求。為企業(yè)科研機構(gòu)接下來的工作流程節(jié)省時間提供參考。微源檢測擁有GC-MS、LC-MS、HPLC等多類專業(yè)檢測設(shè)備儀器，檢出限，精密度等方面能夠達到并高于現(xiàn)行標準，遵照ISO17025和GMP等高標準進行實驗室管理，為生物醫(yī)藥領(lǐng)域伙伴產(chǎn)品生產(chǎn)過程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)提供評估報告、方法開發(fā)、驗證及樣品檢測等一系列完整的解決方案。