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產(chǎn)品詳情

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小試,放大實驗和中試生產(chǎn)三者是相互聯(lián)系非常密切的三個部分。三者的反應都是同一個反應,也就是說它們的反應原理是一致的。但是在細微操作上,三者總是有著或多或少的區(qū)別。

很多反應稍微一經(jīng)放大就容易出現(xiàn)這樣那樣的問題。其實并非它們反應的過程出現(xiàn)了什么問題,而是在反應的處理上兩者應該有著細微的差別。很多老師或者工程師在放大的時候從200ml的反應瓶放大到500ml的反應瓶中的時候,總是出現(xiàn)反應收率下降或者反應的溫度區(qū)間跟原來的區(qū)間稍微有些差別。其實這些差別也算不得是什么差別,只是在不同的空間內(nèi),該反應的傳質(zhì)傳熱空間不同而已。由于空間有了細微的差別,導致在細致的操作中,相同的操作實際上也就有了細微的差別,而這個差別就導致了我們常見的收率下降和溫度區(qū)間的變化問題。只要我們能夠?qū)⑦@個問題仔細的分析清楚,這個問題也就不是問題了。

放大實驗和中試生產(chǎn)稍微有些不同,因為兩者的基礎是都是小試的放大,不過由于放大的倍數(shù)和區(qū)間不同,導致兩者表現(xiàn)出來的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區(qū)間積分出來的不同結果而已。我們只要明了這個積分元在不同積分區(qū)間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢,從而調(diào)整各個因素使積分向我們需要的方向轉(zhuǎn)化。

 

總之,三者的聯(lián)系就是同一個積分元在不同積分區(qū)間積分的結果。

貫穿三者的同一主線就是主反應過程。

當反應被放大時,由于空間的增大,導致物料的傳輸空間增大,也就是反應物分子的活動空間變大了,導致在反應一旦開始進行后,參加反應的分子碰撞的幾率就開始變小,這是個概率學問題,因而放大反應在與實驗室相同的時間內(nèi)是反應不到相同的轉(zhuǎn)化率的,因此我們需要延長反應時間來使反應進行的更加徹底,但是當反應受動力學控制時,我們很容易遇到即使反應很長時間也不能使得反應更進一步的進行,因此我們需要采取一些手段來使得我們的物料濃度變得更大一些,以使反應更進一步進行,如回流或蒸出部分溶劑等操作。同時,由于空間的增大,導致熱量的傳輸開始變慢,因為在實驗室時,物料量比較少,而與外界的加熱設施接觸比較緊湊,因而熱量的傳輸比較快,只要控制得當,基本不會出現(xiàn)物料溫度暴漲或者暴跌的情況,從而出現(xiàn)影響產(chǎn)品質(zhì)量甚至于產(chǎn)品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下,生產(chǎn),中試和實驗室各自的處理技巧都是不一樣的,因此當我們在生產(chǎn)上采用和實驗室相同的操作時,很容易出現(xiàn)這樣或者那樣的狀況,這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。如放熱比較劇烈的反應,在實驗室我們可以采取冰水浴等手段來保持溫度平衡,但到了中試生產(chǎn)時,我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體,來延緩溫度的急劇上升?;蛘卟扇〉渭拥姆绞絹砜刂茊挝粫r間內(nèi)熱量的放出,保持溫度的穩(wěn)定。

中試是實驗室小試的初步放大,是小型生產(chǎn)的初步嘗試。是從研發(fā)到生產(chǎn)過程中最為重要的環(huán)節(jié),許多非常有價值的項目都是倒在這一步上。中試的目的為進一步生產(chǎn)提供可靠的實驗數(shù)據(jù),并在過程中對工藝進行進一步的修正,將其不適合工業(yè)的部分進行淘汰,進而開發(fā)出適合生產(chǎn)的工藝。因此很大一部分人就根據(jù)經(jīng)驗自以為是地覺得中試就是根據(jù)新的(生產(chǎn))條件,研究和開發(fā)新的工藝參數(shù)。這種看法稍微有些偏頗,我們中試的目的,其實是在新的條件下,研究通過何種手段才能達到或者接近實驗室同一條件,而不是直接尋求新的條件。實驗室,中試和生產(chǎn)三者追求的反應條件應該是一樣的,或者幾乎是一樣的,因為大部分反應的條件還是比較寬的,只要在反應區(qū)間內(nèi),反應就基本上得到差不多的結果。所以說三者追求的條件其實是一致的,但是由于三者的環(huán)境略有不同,因而實施達到結果的手段略微有些不同而已。(來源實驗與分析)

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