北京北分三譜快速測(cè)定口罩中的環(huán)氧乙烷殘留

  2020年2月11日，世界衛(wèi)生組織總干事譚德塞在瑞士日內(nèi)瓦宣布，將新型冠狀病毒感染的肺炎命名為“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。據(jù)美國(guó)約翰斯·霍普金斯大學(xué)實(shí)時(shí)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，截止到2020年4月14日，全球新冠肺炎確診病例累計(jì)達(dá)2019320例，累計(jì)死亡118966例。隨著疫情蔓延以及防控力度不斷增大，全球多地醫(yī)療及防疫物資告急，各地許多相關(guān)物資生產(chǎn)企業(yè)，加班趕制醫(yī)療及防疫物資，同時(shí)各地加開(kāi)了多條口罩、防護(hù)服等防護(hù)用品和消殺用品的生產(chǎn)線。醫(yī)療防護(hù)用品生產(chǎn)量的急劇提高，也伴隨而來(lái)環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)的需求也急劇增大。

環(huán)氧乙烷殘留的危害

  環(huán)氧乙烷是一種中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和有毒和致癌物質(zhì)（立即危害濃度/IDLH：致癌性物質(zhì)，800 ppm；致癌性：確定人體致癌性），由于其可以跟蛋白質(zhì)、DNA 和 RNA 產(chǎn)生非特異性烷基化作用，口罩上的環(huán)氧乙烷殘留會(huì)對(duì)身體健康產(chǎn)生危害。

因此，國(guó)標(biāo) GB/T 16886.7-2015（以下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)）、ISO 10993-7 對(duì)于環(huán)氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）殘留的極限做出了規(guī)定如下：

表 1. EO 和 ECH 的殘留限值

上述殘留限量是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期毒性實(shí)驗(yàn)得出，如果材料或者器械兼屬同一種以上的時(shí)間分類，應(yīng)該采取更為嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)或者評(píng)價(jià)考慮，對(duì)于多次接觸的器械，在決定分類時(shí)，宜考慮潛在的積累作用和總的接觸時(shí)間。

北分三譜環(huán)氧乙烷檢測(cè)方案

頂空氣相色譜法，可用弱極性毛細(xì)柱，用水溶解樣品和對(duì)照品，對(duì)照液可用兩種方法配置：①在冰箱中打入水到容量瓶中，用增量法定量，具體方法件10版藥典，明膠空心膠囊方法②用電位滴定測(cè)定環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液，具體方法見(jiàn)10版中國(guó)藥典二部，吐溫80，聚山梨酯中方法。

1、目的

連同生物實(shí)驗(yàn)一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。

2適用范圍

適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)。

3、檢測(cè)依據(jù)

GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第七部分

ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量

4、使用儀器

GC-2010氣相色譜儀-北分三譜分析

AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器--北分三譜分析

BF-300E氫氣發(fā)生器-北分三譜分析

BF-2L空氣發(fā)生器-北分三譜分析

分析天平-精度0.01mg

氮?dú)怃撈?/span>—高純氣體99.999%

其他玻璃儀器及注射器

5、操作過(guò)程

5.1樣品處理：將樣品剪成碎塊，取1.0g樣品一份，放入20Ml頂空瓶中，加入純水5ml密封，頂空60℃恒溫40min進(jìn)樣分析。

4.2抽取批次：從每個(gè)滅菌批次的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取，一般情況下，每個(gè)滅菌批次隨機(jī)抽取數(shù)量為5只

4.3環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備

取外部干燥的50ml容量瓶，加水2--30ml,加瓶塞，稱重，精zhun到0.01mg,用注射器注入約0.1mg環(huán)氧乙烷不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次的城中之差即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量，計(jì)算出儲(chǔ)備液的濃度，4℃以下保存?zhèn)溆谩?

4.4標(biāo)準(zhǔn)工作液制備

各取1ml儲(chǔ)備液分別配置6個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封，備用。各取5ml按4.1方法處理。

6、氣相色譜儀操作

6.1將氮?dú)怃撈看蜷_(kāi)，調(diào)節(jié)減壓閥輸出0.4mpa的壓力。

6.2打開(kāi)氣相色譜儀電源和色譜工作站，設(shè)置色譜參數(shù)，參數(shù)穩(wěn)定后，打開(kāi)氫氣發(fā)生器，空氣發(fā)生器

6.3點(diǎn)火，等待基線平穩(wěn)。

6.4進(jìn)樣

6.5選擇標(biāo)準(zhǔn)譜圖，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線

6.6計(jì)算結(jié)果